A simplified and accurate method for the analysis of urinary metabolites of testosterone‐related steroids using gas chromatography/combustion/isotope ratio mass spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
RATIONALE: The analysis of urinary metabolites of testosterone-related steroids through the measurement of their carbon isotopic signature (δ(13) C) by gas chromatography/combustion/mass spectrometry (GC/C/IRMS) is a confirmation method employed in doping control analyses. Stringent analytical conditions are essential to an accurate and precise analysis as well as the proper selection of the metabolites, which forms the basis of the refined method presented in this paper. METHODS: In a simplified approach, following enzymatic hydrolysis and extraction from a relatively low volume of urine sample, a one-step high-performance liquid chromatography (HPLC) purification was developed for seven diagnostic urinary metabolites (TS) including testosterone itself, dehydroepiandrosterone, 5α- and 5β-androstanediol, epitestosterone, androsterone, etiocholanolone and two endogenous reference compounds (ERC), 5β-pregnanediol and 5α-androst-16-en-3β-ol. These steroids were pooled in three fractions and analyzed as such. With regards to the GC/C/IRMS analysis, a multi-level isotopic calibration using the 'identical treatment' principle was created. RESULTS: The proposed isotopic calibration yielded results for purified reference steroids with a precision ≤0.15 and accuracy of ≤0.30 ‰ (between-assay, n = 26). Compared to other common endogenous reference compounds, those selected in this study had δ(13) C values close to the target metabolites which, along with the proposed isotopic calibration, produced narrow reference intervals within ± 3‰ for most diagnostic TS-ERC pairs, in compliance with the requirements of the World Anti-Doping Agency. CONCLUSIONS: These carefully controlled analytical conditions are compatible with routine operations, affording accurate and precise results for the more diagnostically relevant metabolites such as testosterone itself and the 5α- and 5β-androstanediols. The values of the TS-ERC pairs measured in reference populations are described and the results from the routine testing of several hundreds of athletes' samples are discussed. Robust, this technique permitted the detection of adverse findings that would have been missed had these low level metabolites not been analyzed.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,003 | 0,003 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,002 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,003 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,002 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,002 | 0,002 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,003 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».