<i>P</i>,<i>P</i>′-(9,9-Dimethyl-9<i>H</i>-xanthene-4,5-diyl)bis[<i>N</i>,<i>N</i>,<i>N</i>′,<i>N</i>′-tetraethyl-phosphonous diamide]
Notice bibliographique
Résumé
[349100-75-0] C31H52N4OP2 (MW 558.72) InChI = 1S/C31H52N4OP2/c1-11-32(12-2)37(33(13-3)14-4)27-23-19-21-25-29(27)36-30-26(31(25,9)10)22-20-24-28(30)38(34(15-5)16-6)35(17-7)18-8/h19-24H,11-18H2,1-10H3 InChIKey = APRIDPKHBSWSHQ-UHFFFAOYSA-N (reagent may be used to prepare other Xantphos-based ligands and as a ligand for rhodium complexes used in hydroamination reactions) Physical Data: mp 99–104 °C; 1H NMR (300 MHz, C6D6) δ 7.60 (d, J = 7.5 Hz, 2H), 7.22 (d, J = 7.5 Hz, 2H), 7.06 (t, J = 7.5 Hz, 2 H), 3.19 (m, 16H; CH2), 1.55 (s, 6H; CH3), 1.06 (t, 12H; CH3); 13C NMR (75 MHz, C6D6) δ 151.0, 130.6, 130.1, 129.5, 126.0, 122.4, 43.3, 33.9, 32.7, 14.5; 31P NMR (121 MHz, C6D6) δ 92.3. Anal. calcd. (%) for C31H52N4OP2 (558.7): C, 66.6; H, 9.38; N, 10.0. Found: C, 65.5; H 9.26; N, 9.7.1 An X-ray crystal structure has also been described.2 Solubility: sol toluene, ether, dioxane; insol pentane, hexane. Form Supplied in: white to yellow solid; commercially available. Preparative Method: 9,9-dimethylxanthene (2.85 g, 13.56 mmol) and N,N,N′,N′-tetramethylethylenediamine (TMEDA) (3.32 g, 28.48 mmol) were dissolved in diethyl ether (50 mL). The solution was cooled to −40 °C. n-Butyllithium (11.4 mL, 2.5 M in hexane) was added to the mixture dropwise. The solution was allowed to warm up to room temperature and stirred overnight. ClP(NEt2)2 (6.0 g, 18.99 mmol) was dissolved in diethyl ether (40 mL) and added to the reaction mixture at −80 °C. The solution was allowed to warm up to room temperature and stirred overnight. The solvent was removed by evaporation, and the resulting solid was dissolved in pentane (40 mL) and filtered to remove solids. Excess TMEDA was removed by azeotropic evaporation with toluene (3 × 20 mL). Pentane (10 mL) was added to the solid, and the mixture was stored overnight at −25 °C. The crystals that had formed were separated from the solution by filtration. The crystals were dried in vacuo, yielding a pure dark yellow solid. Yield: 4.64 g, 61.3%.3 Handling, Storage, and Precautions: reasonably stable to air and moisture, but should be stored under inert atmosphere.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,005 | 0,012 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,006 | 0,005 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,012 | 0,006 |
| Bibliométrie | 0,002 | 0,003 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,002 |
| Communication savante | 0,000 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,006 | 0,002 |
| Intégrité de la recherche | 0,005 | 0,003 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,030 | 0,002 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; les deux têtes enseignantes s’accordent sur ce qui est montré ici.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».