Controlled Postgrafting of Titanium Chelates for Improved Synthesis of Ti-SBA-15 Epoxidation Catalysts
Notice bibliographique
Résumé
A new synthesis procedure that is based on the grafting of titanium alkoxide species chemically modified by acetylacetone (acac) on the surface of a P123/SBA-15 composite material is proposed to prepare Ti-SBA-15 catalysts and studied by a combination of elemental analysis, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), solid-state 13 C (CP) NMR, thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), diffuse reflectance UV−vis (DR-UV−vis), and N 2 physisorption at −196 °C. In the absence of the acac chelates, the observed formation of anatase TiO 2 onto the surface of the material demonstrates that the coordinating ligand acts as an inhibitor for the crystallization of anatase. Furthermore, FTIR and 29 Si NMR results show that the chelated titanium alkoxide precursor interacts strongly with the silanol groups, which, in turn, greatly enhances the dispersion of the titanium species in the mesoporous silica matrix. Moreover, a decrease of the temperature applied for the postgrafting and an increase of both the acac/Ti ratio and pH are shown to favor the retention of titanium on the materials surface without affecting the titanium dispersion. According to the X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) results, a maximal titanium content of 13.8% can be well-dispersed on the surface of the mesopores without formation of an excess on the external surface of the solids. However, the results of the DR-UV−vis analyses and the catalytic epoxidation of cyclohexene reveal that the maximal concentration of titanium species in tetrahedral coordination is obtained for materials with a Ti/Si ratio of 5.6%. Even if materials with higher titanium content do not show higher conversion of cyclohexene, they do exhibit remarkably low catalytic deactivation during the recycling tests. A higher hydrothermal stability is suggested as an explanation for the lower deactivation of Ti-SBA-15 at high titanium content.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».