Pyrolysis of Polycarbosilanes with Pendant Nickel Clusters: Synthesis and Characterization of Magnetic Ceramics Containing Nickel and Nickel Silicide Nanoparticles
Notice bibliographique
Résumé
The synthesis and pyrolysis of a series of soluble, air- and moisture-stable nickel-containing polycarbosilanes (Ni-PCS) is described. The reaction of 1-chloro-1-methyl-silacyclobutane with two different acetylides LiC≡CR (R = phenyl or tert -butyl) yielded the silacyclobutane monomers (CH 2 ) 3 SiMe(C≡CR) 2a (R = Ph) and 2b (R = t -Bu). Pt(0)-catalyzed ring opening polymerization of 2a and 2b in the presence of Et 3 SiH gave the alkyne-functionalized polycarbosilanes (PCS) [CH 2 −CH 2 −CH 2 −(Me)Si(C≡CR)] n 3a (R = Ph) and 3b (R = t -Bu) with molecular-weight control. The alkyne groups of the PCS polymers were clusterized with cyclopentadienyl nickel groups to yield samples of Ni-PCSs [CH 2 −CH 2 −CH 2 −(Me)Si(C(NiCp)C(NiCp)R)] n 4a (R = Ph) and 4b (R = tert -Bu) with molecular weights in the range of M n ≈ 8000−36 000. Pyrolysis of these Ni-PCSs yielded ceramics with embedded Ni or Ni silicide nanoparticles. By adjusting the pyrolysis temperature, it was possible to control the formation of either nickel (400 and 600 °C) or nickel silicide (Ni 3 Si and Ni 31 Si 12 ) nanoparticles (900 °C). The substituent group (phenyl or t -butyl), the clusterization percentage, and the pyrolysis time all influenced the yield and properties of ceramic materials. The nickel and nickel silicide nanoparticle-containing ceramics were characterized by transmission electron microscopy (TEM), energy-dispersive X-ray analysis (EDX), powder X-ray diffraction (PXRD), and superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometry. The blocking temperature ( T B ) of the materials was found to strongly depend on the pyrolysis conditions: in the case of the ceramics derived from 4b, T B ≈ 10 K (pyrolysis 600 °C for 1 h), T B ≥ 325 K (600 °C, 12 h) and T B ≈ 135 K (900 °C, 1 h). Depending on the applied temperature (below or above T B ) the ceramics exhibited either ferromagnetic or superparamagnetic behavior.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».