Detection of Synthetic Testosterone Use by Novel Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography Combustion–Isotope Ratio Mass Spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
We report the first demonstration of comprehensive two-dimensional gas chromatography combustion-isotope ratio mass spectrometry (GC×GCC-IRMS) for the analysis of urinary steroids to detect illicit synthetic testosterone use, of interest in sport doping. GC coupled to IRMS (GCC-IRMS) is currently used to measure the carbon isotope ratios (CIRs, δ(13)C) of urinary steroids in antidoping efforts; however, extensive cleanup of urine extracts is required prior to analysis to enable baseline separation of target steroids. With its greater separation capabilities, GC×GC has the potential to reduce sample preparation requirements and enable CIR analysis of minimally processed urine extracts. Challenges addressed include online reactors with minimized dimensions to retain narrow peak shapes, baseline separation of peaks in some cases, and reconstruction of isotopic information from sliced steroid chromatographic peaks. Difficulties remaining include long-term robustness of online reactors and urine matrix effects that preclude baseline separation and isotopic analysis of low-concentration and trace components. In this work, steroids were extracted, acetylated, and analyzed using a refined, home-built GC×GCC-IRMS system. 11-Hydroxyandrosterone and 11-ketoetiocolanolone were chosen as endogenous reference compounds because of their satisfactory signal intensity, and their CIR was compared to target compounds androsterone and etiocholanolone. Separately, a GC×GC-quadrupole MS system was used to measure testosterone (T)/epitestosterone (EpiT) concentration ratios. Urinary extracts of urine pooled from professional athletes and urine from one individual that received testosterone gel (T-gel) and one individual that received testosterone injections (T-shots) were analyzed. The average precisions of δ(13)C and Δδ(13)C measurements were SD(δ(13)C) approximately ±1‰ (n = 11). The T-shot sample resulted in a positive for T use with a T/EpiT ratio of >9 and CIR measurements of Δδ(13)C > 5‰, both fulfilling World Anti-Doping Agency criteria. These data show for the first time that synthetic steroid use is detectable by GC×GCC-IRMS without the need for extensive urine cleanup.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,001 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,004 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».