Use of an Iodide-Modified Merrifield Resin in the Synthesis of Ruthenium Hydride Complexes. The Structure of RuHI((<i>R</i>)-binap)(PPh<sub>3</sub>)
Notice bibliographique
Résumé
Transition metal complexes that function as catalysts or precatalysts are sometimes synthesized by the displacement of phosphine ligands from precursor complexes. A common problem in the synthesis is the separation of the desired complex from the phosphine contaminants that have similar solubility properties. This is the case in the synthesis of the coordinatively unsaturated ruthenium complexes RuHX(( R )-binap)(PPh 3 ) (X = Cl, 2; X = I, 3 ) from RuHCl(PPh 3 ) 3 ( 1 ). The new iodo ruthenium complex RuHI(( R )-binap)(PPh 3 ) ( 3 ) is prepared in good yield and purity by treatment of the chloro derivative 2, which is contaminated with triphenylphosphine, triphenylphosphine oxide, binap, binap monoxide, and binap dioxide, with an iodide-modified Merrifield resin. The resin was prepared following a modification of a procedure described by Lipshutz and Blomgren. The structure determination of 3 by single-crystal X-ray diffraction is reported. Complex 3 reacts with the alkoxides KOCR 2 -2-py (R = Me, potassium dimethyl-2-pyridylmethoxide; R = Ph, potassium diphenyl-2-pyridylmethoxide) to produce the coordinatively unsaturated hydrido alkoxide complexes RuH(OCR 2 -2-py)(( R )-binap) (R = Me 4, R = Ph 5 ). Complexes 4 and 5 are poor catalysts for asymmetric hydrogenation and are not catalysts for Michael addition reactions at room temperature, conditions where certain ruthenium complexes with diamine and phosphine ligands are known to be very active. The modified resin is demonstrated to be an effective phosphine scavenger in the synthesis of the known complex trans- RuH(I)(dppe) 2 ( 6 ) and the new complex trans- RuH(I)(dppb) 2 ( 7 ).
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».