Quantitative Determination of Moisture in Lubricants by Fourier Transform Infrared Spectroscopy
Notice bibliographique
Résumé
This paper describes the development of a practical Fourier transform infrared (FT-IR) method for the determination of moisture in lubricants through the combined use of signal transduction and differential spectroscopy to circumvent matrix effects. The acid-catalyzed stoichiometric reaction of 2,2-dimethoxypropane (DMP) with moisture to produce acetone was used to provide IR signals proportional to the amount of moisture present in oils. Calibration standards were prepared by spiking polyalphaolefin (PAO) gravimetrically with water using dioxane as a carrier. For FT-IR analysis, standards and samples were diluted with acidified isooctane and then split, with one aliquot treated with DMP and the other with a blank reagent. The spectra of the two aliquots were collected, and a differential spectrum was obtained so as to ratio out the invariant spectral contributions from the sample. Quantitation for moisture was based on measurement of the peak height of the nu(C=O) absorption of acetone at 1717 cm(-1), yielding a standard error of calibration of approximately 40 ppm H2O. The method was validated by standard addition of water in dioxane to PAO containing added base as well as to new and used oils. In all cases the method responded quantitatively to standard addition, the average standard error of prediction being approximately 80 ppm, with the results showing only a minor dependence on the oil formulation. From an analytical perspective, the FT-IR method is both more reproducible and more accurate than Karl Fischer methods and has advantages in terms of environmental considerations, sample size, and speed of analysis as well as the variety of oil types that can be handled. Signal transduction/differential spectroscopy may have broader utility as an alternative means for the determination of low levels of moisture in complex matrices.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,002 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».