Solid phase microextraction gas chromatography-glow discharge-optical emission detection for tin and lead speciation
Notice bibliographique
Résumé
A modified interface between a gas chromatograph (GC) and a hollow cathode (HC) radiofrequency (rf) glow discharge (GD) with detection by optical emission spectrometry (OES) has been investigated for elemental speciation studies. Solid phase microextraction (SPME), used for extraction and preconcentration of organic compounds, is here used for the introduction of the metal species under investigation into the injector of the GC, after preconcentration of metal species ethylated “in situ” with sodium tetraethylborate. Tin [monobutyltin (MBT), dibutyltin (DBT) and tributyltin (TBT)] and lead species [trimethyllead (TML) and triethyllead (TEL)] were used as models and separated using a capillary column. Detection by rf-(HC)GD-OES was accomplished at 283.9 nm for tin and 283.3 nm for lead. After optimization of the parameters affecting the rf-(HC)GD signals (pressure, radiofrequency power and He flow rate used as plasma gas) and also the parameters affecting the SPME technique (adsorption time, desorption time, injector temperature and position of the fiber into the injector of the GC), the analytical characteristics were calculated. Good detection limits for the tin and lead species under study (0.021 µg L−1 for MBT, 0.026 µg L−1 for DBT, 0.075 µg L−1 for TBT, 0.03 µg L−1 for TEL and 0.15 µg L−1 for TML) were achieved. Finally, the accuracy of the proposed speciation methodology was tested by analysing a certified reference material (sediment PACS-2) from the National Research Council of Canada.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».