Low‐temperature sol–gel transformation of methyl silicon precursors to silica‐based hybrid materials
Notice bibliographique
Résumé
Abstract Six new methyl silicon (IV) precursors of the type [MeSi{ONC(R)Ar} 3 ] [when R = Me, Ar = 2‐C 5 H 4 N ( 1 ), 2‐C 4 H 3 O ( 2 ) or 2‐C 4 H 3 S ( 3 ); and when R = H, Ar = 2‐C 5 H 4 N ( 4 ), 2‐C 4 H 3 O ( 5 ) or 2‐C 4 H 3 S ( 6 )] were prepared and structurally characterized by various spectroscopic techniques. Molecular weight measurements and FAB (Fast Atomic Bombardment) mass spectral studies indicated their monomeric nature. 1 H and 13 C{ 1 H} NMR spectral studies suggested the oximate ligands to be monodentate in solution, which was confirmed by 29 Si{ 1 H} NMR signals in the region expected for tetra‐coordinated methylsilicon (IV) derivatives. Thermogravimetric analysis of 1 revealed the complex to be thermally labile, decomposing to a hybrid material of definite composition. Two representative compounds ( 2 and 4 ) were studied as single source molecular precursor for low‐temperature transformation to silica‐based hybrid materials using sol–gel technique. Formation of homogenous methyl‐bonded silica materials (MeSiO 3/2 ) at low sintering temperature was observed. The thermogravimetric analysis of the methylsilica material indicated that silicon‐methyl bond is thermally stable up to a temperature of 400 °C. Reaction of 2 and Al(OPr i ) 3 in equimolar ratio in anhydrous toluene yielded a brown‐colored viscous liquid of the composition [MeSi{ONC(CH 3 )C 4 H 3 O} 3 .Al(OPr i ) 3 ]. Spectroscopic techniques 1 H, 13 C{ 1 H}, 27 Al{ 1 H} and 29 Si{ 1 H} NMR spectra of the viscous product indicated the presence of tetracoordination around both silicon and aluminum atoms. On hydrolysis it yielded methylated aluminosilicate material with high specific surface area (464 m 2 /g). Scanning electron micrography confirmed a regular porous structure with porosity in the nanometric range. Copyright © 2008 John Wiley & Sons, Ltd.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,010 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».