Determination of Synacthen in human plasma using immunoaffinity purification and liquid chromatography/tandem mass spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
Synacthen is a synthetic analogue to human adrenocorticotropin, which plays an important physiological role by stimulating production of cortisol. In sports, corticosteroids as well as releasing factors (corticotropins) are prohibited according to the regulations of the World Anti-Doping Agency, and the misuse of Synacthen has been reported several times. Hence, an assay enabling the detection of Synacthen in doping control samples has been developed using immunoaffinity chromatographic isolation of Synacthen from human plasma combined with a concentration of collected fractions using solid-phase extraction. Unambiguous determination of the target analyte was accomplished using microbore liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry. Diagnostic product ions such as m/z 223 were characterized using high-resolution/high-accuracy Orbitrap mass spectrometry and employed for triple quadrupole MS/MS analysis. The established assay requiring 2 mL of plasma allowed a lower limit of detection (LLOD) at 100 fmol/mL, a recovery of 97% and a precision at the LLOD < 20%. Authentic plasma samples obtained from a patient undergoing a standard short Synacthen test were used to prove the applicability of the developed procedure.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,002 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,002 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».