High Contrast Imaging of Interphases in Ternary Polymer Blends Using Focused Ion Beam Preparation and Atomic Force Microscopy
Notice bibliographique
Résumé
In this paper, we demonstrate the applicability of focused ion beam (FIB) preparation followed by tapping mode atomic force microscopy (TMAFM) to analyze model interphase thicknesses in high density polyethylene/polystyrene/poly(methyl methacrylate) (HDPE/PS/PMMA) ternary polymer blends prepared by melt mixing. Previous work has shown that, in a polyethylene matrix, this blend exhibits a dispersed phase composed of a well-segregated PMMA core and a PS shell. Control of the PS/PMMA composition ratio allows for the control of shell thickness and hence this blend provides an excellent model system to analyze interphase thicknesses. A focused ion beam preparation was applied to the melt blended samples to prepare very smooth surfaces without mechanical deformation (i.e., no plowing or interfacial debonding), while TMAFM was used to obtain high-resolution images of the composite droplets in order to measure the mean diameter of the droplets and PS shell thickness. It is shown that the three polymer components have different ion beam etching rates, which results in a topological contrast between the phases of the blends when viewed by tapping mode atomic force microscopy. In this case, PMMA has the highest etching rate, while PS has the lowest and HDPE is intermediate. This high level of contrast between the phases allows for a clear identification of the PS interphase. Even the fine features of particles in the process of coalescing can be clearly identified. To ensure that this procedure was not altering the blend phase sizes in any way, average composite droplet diameters obtained with FIB preparation and TMAFM measurements were compared with the classic technique of cryomicrotome preparation and SEM measurements. The dispersed phase size data from the two procedures compare well. The FIB/TMAFM approach allows for the estimation of the PS interphase thicknesses from 100 to 200 nm depending on the PS/PMMA composition ratio. The approach presented here avoids the pitfalls associated with microtomy such as microvoiding, deformation of the materials and debonding at the interphase. It also eliminates the need for extraction of polymers with selective solvents and staining techniques used to provide contrast. This technique provides significant advantages for the analysis of multicomponent polymer blends or blends with complex morphologies. It also provides a first step toward a new approach for analyzing interphase thickness in polymer blends.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».