Comparison of sector field- and quadrupole-ICP-MS for the determination of DBT and TBT in sediment following GC separation
Notice bibliographique
Résumé
A method is described for the accurate and precise determination of tributyltin (TBT) and dibutyltin (DBT) by species-specific isotope-dilution plasma-source mass spectrometry. Using gas chromatography (GC) for sample introduction and analyte separation, a performance comparison was made between sector field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS) detection and quadrupole ICP-MS (qICP-MS) detection. Samples were extracted with acetic acid using open microwave digestion, derivatized with sodium tetraethylborate and extracted into isooctane. Mass bias correction was implemented based on the expected ratio of 120Sn/117Sn to that of the mean 120Sn/117Sn ratio calculated from the inorganic Sn peaks detected in all chromatograms. A more than 2-fold improvement in precision of calculated 120Sn/117Sn ratios was obtained for both TBT and DBT in standards using GC-SF-ICP-MS as compared to GC-qICP-MS. PACS-2 certified reference material marine sediment (NRCC, Ottawa, Canada) was used for method validation. Concentrations of 0.883 ± 0.013 and 1.126 ± 0.013 µg g−1 (mean and one standard deviation, n = 4) as tin were obtained for TBT and DBT, respectively, using GC-SF-ICP-MS detection, in agreement with the certified values of 0.98 ± 0.13 and 1.09 ± 0.15 µg g−1 (95% confidence interval), respectively. Concentrations of 0.883 ± 0.019 and 1.116 ± 0.014 µg g−1 (mean and one standard deviation, n = 4) as tin were obtained for TBT and DBT, respectively, using GC-qICP-MS detection. Slightly better precisions of 1.59–1.62% RSD for TBT and DBT in a test sediment were obtained using GC-SF-ICP-MS compared with 1.64–3.31% RSD obtained with GC-qICP-MS. Method detection limits (LODs, three times standard deviation) of 0.4 and 0.3 ng g−1 for TBT and DBT, respectively, were obtained using GC-SF-ICP-MS, based on processing a 0.5 g sample. As expected, these are superior to LODs of 0.9 and 1.0 ng g−1 obtained using GC-qICP-MS, arising from the three-fold enhancement in signal-to-background ratio obtained with the sector field machine.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».