Improvement of Measurement Precision of SPME-GC/MS Determination of Tributyltin Using Isotope Dilution Calibration
Notice bibliographique
Résumé
A unique approach was developed to improve the precision of quantification of tributyltin (TBT) in sedimentsby solid phase microextraction (SPME) using isotope dilution GC/MS. The precision of the analytical technique was initially evaluated using standard calibration solutions. In selective ion monitoring (SIM) mode, the relative standard deviation (RSD) obtained for TBT based on peak area response was 18% (n = 11). When an internal standard, tripropyltin (TPrT), was used, the RSD decreased to 12%. A significant improvement in the precision using SPME was noted when a 117Sn-enriched TBT spike was employed; the RSD decreased 4-fold to 3%. Detection limits of 0.2 and 20 ng(Sn) L(-1) were achieved with SPME sampling and liquid-liquid extraction, respectively. Six analyses were performed for determination of TBT in PACS-2 sediment Certified Reference Material using both standard additions and isotope dilution procedures. For the latter, a 117Sn-enriched TBT spike was used. A concentration of 0.88 +/- 0.03 microg g(-1) (RSD 3.4%) obtained using standard additions was in good agreement with the certified value of 0.98 +/- 0.13 microg g(-1) as tin. Concentrations found using isotope dilution were 0.895 +/- 0.015 microg g(-1) (RSD 1.73%) as tin and 0.874 +/- 0.014 microg g(-1) (RSD 1.66%) as tin using a liquid-liquid extraction and SPME sampling, respectively. A 2-fold improvement in the precision of TBT concentration measurement using isotope dilution was clearly achieved, demonstrating its superiority in providing more accurate and precise results as compared to the method of standard additions. The isotope dilution technique eliminated the problem of poor reproducibility, which typically plagues SPME.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,005 | 0,006 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,002 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,002 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,002 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».