Synthesis, Characterization, and Properties of the Polyphosphinoboranes [RPH−BH<sub>2</sub>]<i><sub>n</sub></i>(R = Ph,<i>i</i>Bu,<i>p</i>-<i>n</i>BuC<sub>6</sub>H<sub>4</sub>,<i>p</i>-dodecylC<sub>6</sub>H<sub>4</sub>): Inorganic Polymers with a Phosphorus−Boron Backbone
Notice bibliographique
Résumé
The polyphosphinoboranes [PhPH−BH 2 ] n ( 1 ), [ i BuPH−BH 2 ] n ( 2 ), [( p - n BuC 6 H 4 )PH−BH 2 ] n ( 3 ), and [( p -dodecylC 6 H 4 )PH−BH 2 ] n ( 4 ) were prepared from the corresponding phosphine−borane adducts RPH 2 ·BH 3 (R = Ph, i Bu, p - n BuC 6 H 4, p -dodecylC 6 H 4 ) via a rhodium-catalyzed dehydrocoupling procedure at elevated temperatures (ca. 90−130 °C). Samples of polymers 1 and 2 and the new materials 3 and 4 were characterized by multinuclear NMR spectroscopy, and the molecular weights were determined by light scattering methods in THF or CH 2 Cl 2 solutions. The absolute weight-average molecular weight of 2 was determined by static light scattering and found to be M w = 13 100, and values of M w of ca. 20 000 were estimated for the sample of polymers 1 and the new material 3 using dynamic light scattering (DLS). The molecular weights of polymers 3 and 4 were also analyzed by gel permeation chromatography using polystyrene standards, and values up to M w = ca. 80 000, M n = ca. 10 000 were determined for 3 and M w = ca. 168 000, M n = ca. 12 000 for 4 . The chemical stability of 1 in THF toward HNEt 2 or n Bu 3 P was demonstrated using NMR spectroscopy and DLS analysis, which indicated that no significant polymer degradation occurred. WAXS analysis of 1 and 3 showed that the polymers are amorphous. The glass transition temperatures ( T g ) of polymers 2, 3, and 4 were analyzed by DSC and were detected at ca. 5, 8, and −1 °C, respectively. TGA analysis on 1 − 3 revealed T 5% values (temperature for which 5% or the weight is lost) of 240 °C for 1 and ca. 150−160 °C for 2 and 3 . After heating to 1000 °C, ceramic yields in the range of 35−80% were obtained. The high ceramic yield for 1 (75−80%) indicates that this material is of interest as a pyrolytic precursor to boron phosphide-based solid-state materials.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,006 | 0,005 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,005 | 0,002 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,004 |
| Études des sciences et des technologies | 0,002 | 0,004 |
| Communication savante | 0,002 | 0,002 |
| Science ouverte | 0,004 | 0,002 |
| Intégrité de la recherche | 0,003 | 0,004 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; les deux têtes enseignantes s’accordent sur ce qui est montré ici.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».