Evaluating MTBSTFA derivatization reagents for measuring naphthenic acids by gas chromatography-mass spectrometry
Pourquoi ce travail est dans la base
Une base qui oublie comment elle a trouvé un travail ne peut pas être vérifiée. Voici les voies qui ont admis celui-ci.
Notice bibliographique
Résumé
Naphthenic acids (general formula CnH2n+ZO2) are found in petroleum and oil sands deposits. Release of these acids to aquatic environments is a concern because of their potential toxicity. Naphthenic acids consist of a complex mixture of carboxylic acids, and estimating their concentrations in environmental samples is a challenge. Two recent reports have described gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) methods to selectively detect these acids in fish flesh and water samples. The methods use N-methyl-N-(t-butyldimethylsilyl)-trifluoroacetamide (MTBSTFA) with 1% t-butyldimethylchlorosilane (t-BDMCS) to derivatize naphthenic acids to their t-butyldimethylsilyl derivatives. Single ion monitoring (SIM) was used to detect the fragment m/z 267, which corresponds to the derivatives of one isomer class (n = 13 and Z = −4) of naphthenic acids. The SIM chromatograms give a characteristic naphthenic acids hump between retention times 15 and 20 min and a sharp peak for the t-butyldimethylsilyl derivatized surrogate standard, 9-fluorenecarboxylic acid. Integration of this hump and the peak from the surrogate standard allows quantification of the naphthenic acids. Using newly purchased MTBSTFA containing 1% t-BDMCS (from three different suppliers) yielded SIM chromatograms with one or two large contaminating peaks (eluting at 16.7 and 18.8 min) that interfered with integration of the hump, rendering the method unreliable. The contaminants were traced to the presence of t-BDMCS. Each of the three suppliers sells MTBSTFA devoid of t-BDMCS, and using MTBSTFA without 1% t-BDMCS was found to be suitable for the GC-MS method.
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Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,002 | 0,004 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découle