Determination of the Lamellar Phase Content in MCM-41 Using X-ray Diffraction, Nitrogen Adsorption, and Thermogravimetry
Notice bibliographique
Résumé
Self-consistent approaches for quantification of the phase composition of ordered mesoporous materials (OMMs) are proposed on the basis of powder X-ray diffraction (XRD), and, for the first time, on the basis of gas adsorption and thermogravimetry (TGA). A series of hexagonal MCM-41 samples containing different amounts of the lamellar phase was synthesized and characterized using XRD, nitrogen adsorption, and high-resolution TGA. To quantify the phase composition of these samples, pure hexagonal and lamellar materials with appropriate structural properties were prepared, and used to calibrate the quantitative XRD analysis and to develop a new methodology for the phase-composition determination on the basis of gas adsorption and TGA. The phase-composition determination from gas adsorption data was based on the mutual independence of adsorption on different components of mixtures. The relative amounts of components of the mixed phases were obtained by fitting the adsorption isotherms measured on the calcined mixed phase materials with those measured on calcined pure hexagonal and lamellar phases. The resulting fits were remarkably good in the entire pressure range on both adsorption and desorption branches of the isotherms. The TGA quantification of the lamellar phase content was possible because of pronounced differences in the weight loss temperature ranges for hexagonal and lamellar components of the mixed phases. The results of the three methods proposed herein were in a good agreement with one another, and thus these methods were validated for independent use. Moreover, from their very nature, these methods promise to be applicable for determination of the phase composition of other mixed OMM phases.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».