Validation of an analytical method for the determination of cadmium (Cd) in fish by atomic absorption spectrometry with electrothermal atomisation
Notice bibliographique
Résumé
The validation of an analytical method was carried out for the determination of cadmium (Cd) in fish. The method was based on sample digestion in a microwave oven and subsequent reading using an atomic absorption spectrometer with a graphite furnace. The factorial design of experiments was applied to assess method ruggedness using the methodology of Box et al. [Box GEP, Hunter WG, Hunter JS. 1978. Statistics for experiments: an introduction to design, data analysis and model building. New York (NY): Wiley], studying the influence of sample mass, volume and concentration of acid used for sample digestion and the volume of modifier used. To study the possible matrix effect in the determination of Cd, the standard addition method was also performed. The results were treated using the OLS method. For the normality test a homoskedastic distribution was observed for the developed method and the results were adjusted to the statistical model proposed. F-tests and Student's t-tests indicated that there was no matrix effect on the calibration curve between the concentration range 1.0-10.0 µg Cd l(-1). Parameters such as selectivity, precision, decision limit, detection capability and limit of quantification were established by the method of standard addition to blank samples. The limit of quantification was 6.8 µg kg(-1). Accuracy, which was evaluated by using a certified reference material, was 107.0%. The recovery of the spiked analyte was 93.69% for the concentration of 50 µg kg(-1). Precision was defined by the coefficient of variation observed (Horrat value), estimated in terms of repeatability and reproducibility, and the values were below the limit, which is 2.0. The validation procedure confirmed the suitability of the method.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».