Synthesis and structure of diamido ether uranium(iv) and thorium(iv) halide “ate” complexes and their conversion to salt-free bis(alkyl) complexes
Notice bibliographique
Résumé
The high-yield synthesis, spectroscopic and structural determination of three new uranium(IV) and thorium(IV)ate complexes supported by three different diamido ether ligands are reported. The reaction of Li2[2,6-iPr2PhN(CH2CH2)]2O (Li2[DIPPNCOCN]) with 1 equiv. of UCl4 in THF generates [DIPPNCOCN]UCl3Li(THF)2(1), while reaction in toluene/ether gives salt-free [DIPPNCOCN]UCl2.1/2C7H8(2), which was identified by paramagnetically shifted 1H NMR. Reaction of 0.5 equiv. of {[tBuNON]UCl2}2([tBuNON]=[(CH3)3CN(Si(CH3)2)]2O2-) with 3.5 equiv. LiI in toluene and a minimal amount of THF results in [tBuNON]UI3Li(THF)2(3) and is very similar in structure to 1. {[MesNON]ThCl3Li(THF)}2(4), a dimeric complex with a Th2Li2Cl6 core, is prepared by reaction of Li2[2,4,6-Me3PhN(Si(CH3)2)]2O (Li2[MesNON]) with ThCl4 in THF. The analogous reaction in toluene did not yield the salt-free complex but rather a sterically crowded diligated compound, [MesNON]2Th (5), which was also structurally characterized. Complex 5 was prepared rationally by reacting 2 equiv. Li2[MesNON] with ThCl4 in toluene. The reaction of 1 and 3 with 2 equiv. of LiCH2Si(CH3)3 generates the stable, salt-free organoactinides [DIPPNCOCN]U(CH2Si(CH3)3)2(6) and [tBuNON]U(CH2Si(CH3)3)2(7). Complex 6 was structurally characterized. These reactions illustrate the viability of ate complexes as useful synthetic precursors.
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Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
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score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
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