Cyclohexanone/sulfonated polymer catalyst: a new simple derivatizing procedure for <scp>GC</scp>‐<scp>MS</scp> determination of 2‐ and 3‐monochloropropanediols
Notice bibliographique
Résumé
Abstract Assessment of contamination of foods with monochloropropanediols ( MCPD ) and subsequent mitigation of their formation is an important current issue of a global food security. Methods for the determination of 2‐ or 3‐ MCPD in foods at low μg/kg levels require analyte derivatization prior to gas chromatography‐mass spectrometry ( GC ‐ MS ) determination. All existing methods suffer from various drawbacks associated with current derivatization schemes. We have developed a new derivatization scheme, which uses cyclohexanone as a derivatization agent and a sulfonated polymer as a solid‐phase acidic catalyst. This derivatization uses a readily available derivatization reagent and does not require any postderivatization workup. The respective 2‐ MCPD 1,3‐dioxane and 3‐ MCPD 1,3‐dioxolane derivatives are stable with storage, produce characteristic molecular ions, and chromatograph well on nonpolar GC columns. This derivatization procedure was applied to the analysis of free 2‐ and 3‐ MCPD , bound 2‐ or 3‐ MCPD (in the form of fatty acid esters after acidic hydrolysis), and also to simultaneous analysis of free and bound forms. The method was tested on soy sauce, commercial palm oil, palm oil noodles from an instant soup, and olive oil, which was spiked with bound 2‐ and/or 3‐ MCPD . The results obtained using derivatization with cyclohexanone agreed with the data obtained using traditional heptafluorobutyryl imidazole derivatization. Additionally, data for soy sauce and palm oil matrices obtained through interlaboratory testing programs had z ‐scores <1. The method detection limit is 1–3 μg/kg for free 2‐ and 3‐ MCPD (sample weight dependent) and 100 μg/kg per fat for bound 2‐ and 3‐ MCPD .
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».