Method validation for the determination of total mercury in fish muscle by cold vapour atomic absorption spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
A method was validated for the determination of total Hg in fish muscle using continuous flow cold vapour atomic absorption (CVAAS) after microwave digestion in closed vessels. The method was validated according to European Union Regulations 333/2007 and 657/2002, considering the maximum level for the metal in fish, established by European Union regulation 1881/2006. The procedure for determining linear range, selectivity, recovery, precision, trueness, decision limit (CCα), detection capability (CCβ), measurement uncertainty and robustness of the method is reported. The results of the validation process demonstrate the method fulfils the provisions of the Commission Regulation. The selectivity study indicated that there was no matrix effect on the calibration curve between the concentration range of 1.0 and 30.0 µg Hg l(-1). The mean recovery calculated at six levels of fortification was in the range of 94-104%. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) values were 4.90 and 15.7 µg kg(-1), while the CCα and CCβ values were 0.517 and 0.533 mg kg(-1), respectively, for the maximum contaminant level of 0.500 mg kg(-1). The relative expanded measurement uncertainty of the method was 0.055 mg kg(-1). The method was not affected by slight variations of some critical factors (ruggedness minor changes) as sample mass and volume of the HNO(3) and H(2)O(2) used in the digestion step. The method allowed accurate confirmation analyses of the CRM DORM 3. In fact, the Z-scores attained in a proficiency test round were well below the reference value of 2.0, proving the excellent performance of the laboratory.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,008 | 0,007 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,002 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,002 |
| Bibliométrie | 0,002 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,002 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,002 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,002 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».