Species-Specific Isotope Dilution-Based Calibration for Trace Element Speciation and Its Combined Uncertainty Evaluation: Determination of Tributyltin in Sediment by HPLC−ICPMS
Notice bibliographique
Résumé
A method is described for the determination of tributyltin (TBT) in NRCC sediment CRM PACS-2 by isotope dilution (ID) analysis using HPLC-ICPMS. Reverse spike ID analysis was performed to determine the accurate concentration of a 117Sn-enriched TBT spike using a well-characterized natural abundance TBT standard. The accuracy of the latter is critical for obtaining reliable results. A unique approach, using hydride generation GC/MS, was developed to quantify the inorganic Sn and dibutyltin impurities in the natural abundance TBT standard. The true natural abundance TBT standard concentration was obtained following correction for these impurities. The total Sn concentration in the natural abundance TBT standard was determined by ID analysis using an enriched inorganic 117Sn following closed vessel mixed-acid digestion. Calibration of the enriched inorganic 117Sn standard was achieved by reverse ID analysis against a natural abundance inorganic tin standard prepared from the high-purity metal. An overall uncertainty associated with the present method was estimated, to which the uncertainties arising from measurement of the natural abundance TBT concentration, from the measurement of the isotope ratio in the spiked sample and in the reverse ID calibration solutions, and from estimation of the extraction efficiency were the main contributors. A concentration of 1.018 +/- 0.054 mg kg(-1) (expanded uncertainty, k = 2) as tin was obtained for TBT in PACS-2 using the present method, in excellent agreement with the certified value of 0.98 +/- 0.13 mg kg(-1) (95% confidence interval). A TBT concentration of 0.97 +/- 0.11 mg kg(-1) (expanded uncertainty, k = 2) as tin in PACS-2 was determined using the standard additions technique. Much smaller expanded uncertainty was obtained with ID, clearly demonstrating its superiority in providing more accurate and precise results over the method of additions. A detection limit (3sigma) of 0.02 mg kg(-1) for TBT, based on a 0.5-g subsample, was obtained.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».