Characterization of Au and Pd nanoparticles by high-temperature TGA–MS
Notice bibliographique
Résumé
Noble metal nanoparticles (NPs) prepared by a surfactant-free single-phase solution method have been proposed to contain fewer ionic contaminants than similar NPs prepared by a two-phase method. Reported herein is the possible contamination of Au and Pd NPs, prepared by a surfactant-free single-phase method, with Li2CO3 and other Li salts. High-temperature thermal gravimetric analysis measurements coupled with mass spectrometry (TGA–MS) up to 1100 °C were employed to determine the relative amounts of ionic contaminants since protecting thiolate groups and inorganic contaminants were removed in separate weight loss events. Assignment of the different weight loss events was supported by MS analysis of the evolved gases. TGA–MS also revealed the presence of larger amounts of oxidized sulfur species in the Pd NPs. High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), UV–vis, IR, elemental analysis (EA), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) measurements complemented the characterization of the NPs. The amount of ionic contaminants crucially depended on the workup conditions, and quenching of the reaction mixture with ethanol was found to be essential for the formation of Li2CO3. Workup procedures that avoid the formation of TGA–MS detectable ionic contaminants are proposed along with purification steps for contaminated NPs.Key words: gold, palladium, nanoparticles, TGA, mass spectrometry, ionic contamination.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».