Simultaneous Characterization of Perfluoroalkyl Carboxylate, Sulfonate, and Sulfonamide Isomers by Liquid Chromatography−Tandem Mass Spectrometry
Pourquoi ce travail est dans la base
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Notice bibliographique
Résumé
A comprehensive method was developed to simultaneously separate and detect perfluorinated acid (PFA) and PFA-precursor isomers using liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). A linear perfluorooctyl stationary phase and acidified mobile phase increased separation efficiency, relative to alkyl stationary phases, for the many perfluoroalkyl carboxylate (PFCA), perfluoroalkyl sulfonate (PFSA), and perfluorooctyl sulfonamide (PFOSA) isomers and in combination with their distinct MS/MS transitions allowed full resolution of most isomers in standards. Utilizing the absence of the "9-series" and "0-series" product ions, several perfluorooctane sulfonate (C8F17SO3-, PFOS) isomers were structurally elucidated. In human serum, only perfluorooctane sulfonamide (C8F17SO2NH2, FOSA) and PFOS consisted of significant quantities of branched isomers, whereas PFCAs were predominantly linear. Interferences that coelute with the m/z 499 --> 80 transition of PFOS on alkyl stationary phases were simultaneously separated and identified as taurodeoxycholate isomers, removal of which permitted the use of the more sensitive m/z 80 product ion and a resulting 20-fold decrease in PFOS detection limits compared to the m/z 499 --> 99 transition (0.8 pg versus 20 pg using m/z 80 and 99, respectively). Interferences in human serum which caused a 10-20-fold over-reporting of perfluorohexane sulfonate (C6F13SO3-, PFHxS) concentrations on alkyl stationary phases were also simultaneously separated from linear PFHxS and identified as endogenous steroid sulfates. PFOSA isomers, generated with human microsomes, had different rates of metabolism, suggesting that the perfluoroalkyl branching pattern may affect the biological properties of individual isomers. This fact, and for reasons of improved accuracy and sensitivity, investigators are urged to utilize more efficient separation methods capable of isomer characterization in perfluoroalkyl research.
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Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,001 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découle