Determination of bezafibrate, methotrexate, cyclophosphamide, orlistat and enalapril in waste and surface waters using on-line solid-phase extraction liquid chromatography coupled to polarity-switching electrospray tandem mass spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
We developed a rapid method for the monitoring of five selected pharmaceuticals in the influent and effluent of municipal wastewater treatment plants (WWTP) as well as in the effluent-receiving waters. To that end, we optimized and validated an analytical method based on on-line solid-phase extraction (on-line SPE) coupled with reversed-phase liquid chromatography-switching polarity electrospray ionization-tandem mass spectrometry (LC-ESI(+/-)-MS/MS). The target analytes have a variable hydrophobic character and belong to various therapeutic classes including the lipid regulator bezafibrate, the chemotherapy drugs methotrexate and cyclophosphamide, the lipase inhibitor orlistat and the angiotensin converting enzyme (ACE) inhibitor used in the treatment of hypertension, enalapril. The method combines positive and negative voltage switching modes, therefore all analytes can be determined using a single injection and without any reduction in sensitivity. In order to detect traces of these compounds, a preconcentration step before detection is performed by loading 1.00 mL of sample in an on-line SPE cartridge and eluting from the cartridge using a reversed-phase liquid chromatography gradient. Analysis of wastewater and surface water samples was greatly affected by co-eluting matrix compounds, to compensate for matrix effects quantitation was therefore performed using standard additions. Method intra-day precision was less than 6.5% and limits of detection in fortified matrix effluent samples ranged from 9 to 20 ng L(-1). Four of the target pharmaceuticals were detected in the WWTP effluents, enalapril and bezafibrate being the most abundant compounds with concentrations of 35 and 239 ng L(-1), respectively. Concentrations of these same compounds in surface water samples from sites downstream in the St. Lawrence River were 8 and 63 ng L(-1), respectively, which was mainly due to dilution.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,001 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».