Synthesis, NMR characterisation and X-ray structures of mixed chalcogenido PNP ligands containing tellurium: crystal structures of SeiPr2PNP(H)iPr2 and [NaN(EPiPr2)2]∞ (E = Se, Te)
Notice bibliographique
Résumé
Reaction of HN(PiPr2)2 with one equivalent of selenium in hexane at room temperature yields the monoselenide as the P-H tautomer Se=PiPr2-N=P(H)iPr2 (2b). Deprotonation of 2b with n butyllithium in the presence of TMEDA at -78 degrees C followed by addition of tellurium produces the air-sensitive, mixed chalcogenido complex [(TMEDA)Li(SePiPr2)(TePiPr2)N] (8Li) in >97% purity after recrystallisation. Similarly, deprotonation of Te=PiPr2-N=P(H)iPr2 (2c), followed by addition of sulfur, gives the sulfur analogue [(TMEDA)Li(SPiPr2)(TePiPr2)N] (7Li) in >99% purity. The symmetrical complexes [(TMEDA)Li(SePiPr2)2N] (4Li) and [(TMEDA)Li(TePiPr2)2N] (5Li) are produced by similar methods. Compounds 2b, 4Li, 5Li, 7Li and 8Li were characterised in solution by multinuclear (1H, 31P, 77Se and 125Te) NMR spectroscopy and their solid-state structures were determined by X-ray crystallography. The X-ray crystal structures of the polymeric chains [NaN(EPiPr2)2]infinity (4Na, E = Se and 5Na, E = Te) are also reported.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».