Rapid, accurate and precise determination of tributyltin in sediments and biological samples by species specific isotope dilution-microwave extraction-gas chromatography-ICP mass spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
The rapid and precise determination of tributyltin (TBT) in sediments and biological tissues has been performed by species specific isotope dilution mass spectrometric analysis (IDMS) using an inductively coupled plasma mass spectrometer as detector after capillary gas chromatography (CGC-ICP-MS). A new labelled TBT standard (117TBTCl in methanolic solution) commercial isotope provided by LGC Limited (Teddington, UK) was used for these determinations. Parameters affecting the ICP-MS performances, such as correction for detector dead time and mass bias correction, were carefully studied. The mass bias was corrected using two different methods: the bracketing mode and an on-line mode based on a continuous nebulisation of an antimony solution (121Sb and 123Sb). The on-line mode has been successfully applied for mass bias corrections and allows simultaneous GC-ICP-MS analysis of organotins. Three spiking procedures were compared using isotopically enriched TBT (117TBT) to compare the efficiency of the extraction procedures for the different samples studied. A rapid method was developed (2 min) giving yield to good precision (uncertainty range between 0.7 and 13.7%) using a simultaneous microwave extraction and spiking procedure. The accuracy and precision of the different protocols has been validated on certified reference materials, such as PACS 2 (980 ng Sn g−1) and CRM 462 (70 ng Sn g−1) for the sediments, CRM 477 (2200 ng TBT g−1) and CRM 710 (135.1 ng TBT g−1) for the biological tissues. The results obtained were in all cases in good agreement with the certified reference values.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,001 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».