Simplified sample preparation procedure for measuring isotope-enriched methylmercury by gas chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
Many procedures have been developed to measure the concentration of monomethylmercury (MeHg) from different sample matrices, and the use of stable isotopes of mercury now provides opportunities to determine its formation and degradation rates. Here, a modified procedure for measuring mercury isotopes in sediment samples that uses acid leaching-ion exchange-thiosulfate extraction (TSE) to isolate and purify the methylated mercury from the matrix is proposed. The latter is followed by aqueous-phase ethylation, purge and trap on Tenax, gas chromatography separation of ethylated mercury compounds, and inductively coupled plasma mass spectrometry detection. The new TSE procedure bridges together two well-known methods, the acid-leaching and distillation-derivatization procedures, offering the advantages of artifact-free formation of the first, and low detection limits and the possibility of quantification of individual isotopes of mercury of the second. The modified procedure retains the derivatization, purge and trap, and gas chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry (GC-ICP-MS) detection steps from the distillation-derivatization procedure, and eliminates the distillation step, which is not only laborious but also expensive, due to the high cost of installation and time-consuming cleaning process. Major advantages of the TSE procedure proposed include the extraction and analysis of a large number of samples in a short time, excellent analyte recoveries, and the lack of artifact formation. Sediment certified reference materials (CRMs), BCR 580 and IAEA 405, were used to test the TSE procedure accuracy. Recoveries between 94 to 106% and 95 to 96% were obtained for CRMs and spiked samples (Milli-Q(R) water), respectively. Comparisons among thiosulfate extraction, distillation, and acid-leaching procedures have shown good agreement of methylmercury values.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,002 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,002 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,000 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,002 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,006 | 0,005 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».