Development of a sensitive and specific liquid chromatography/mass spectrometry method for the quantification of cucurbitacin I (JSI-124) in rat plasma.
Notice bibliographique
Résumé
PURPOSE: To develop a liquid chromatography/mass spectrometry (LC-MS) method for the quantitative analysis of cucurbitacin I (JSI-124), an anti-cancer inhibitor of the janus kinase 2/signal transducer and activator of transcription 3 (JAK2/STAT3) signaling pathway, in rat plasma samples. METHODS: Standard samples of cucurbitacin I were prepared from a stock solution (1 mg/mL) in methanol. Internal standard (I.S.) was 4-hydroxybenzophenone. Extraction of cucurbitacin I and I.S. from rat plasma was performed using acetonitrile/dichloromethane. LC-MS analyses were performed using a Waters Micromass ZQ 4000 spectrometer, and chromatographic separation was achieved using a Waters XTerraMSC18 3.5 microm (2.1 x 50 mm) column as the stationary phase. The mobile phase consisting of a mixture of acetonitrile: water containing 1% formic acid with initial ratio of 20:80, employing a linear gradient to a final ratio of 40:60 v/v over 13 minutes, was delivered at a constant flow rate of 0.2 mL/min. The mass spectrometer was operated in negative ionization mode and analytes were quantified with single ion recording (SIR) at m/z 559 for cucurbitacin I and m/z 196.8 for I.S. RESULTS: Calibration curves with r2 > 0.999 were constructed over the concentration range of 5-10000 ng/mL for the solution of cucurbitacin I in methanol and 10-1000 ng/mL for rat plasma samples. The extraction recoveries were 86 and 98% for 50 ng/mL and 1000 ng/mL plasma concentration of cucurbitacin I, respectively. The intra- and inter-day coefficients of variation were less than 15%, and mean intraday errors were less than 10% at plasma concentration extending from 10-1000 ng/mL. CONCLUSION: The developed assay is sensitive, specific, reproducible and reliable for quantitative analysis of cucurbitacin I. Application in a pharmacokinetic assessment was proven in the rats given the drug.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».