Automated In-Tube Solid-Phase Microextraction Coupled with Liquid Chromatography-Electrospray Ionization Mass Spectrometry for the Determination of Selected Benzodiazepines
Notice bibliographique
Résumé
A simple, rapid, and sensitive method, which allowed us to simultaneously determine seven benzodiazepines (diazepam, nordiazepam, temazepam, oxazepam, 7-aminoflunitrazepam, N-desmethylflunitrazepam, and clonazepam) in buffer solution and in urine and serum samples, was investigated by automated in-tube solid-phase microextraction (SPME) coupled with liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry (LC-ESI-MS). In-tube SPME, in which the analytes were extracted from the sample directly into an open tubular capillary column by repeated draw/eject cycles of sample solution, is an extraction technique for organic compounds in aqueous samples. The separation of benzodiazepines was carried out under ion-suppressed reversed-phase conditions by using methanol/50mM ammonium acetate in water (60:40) as a mobile phase with a Supelco LC-18 column. The optimal extraction condition was 10 draw/eject cycles of 30 mL of sample in 100mM Tris-HCl (pH 8.5) at a flow rate of 0.3 mL/min using a piece of 60-cm length Supelco-Q plot capillary column as the extraction capillary. The quantitative study was explored by operating in selected-ion monitoring (SIM) mode. The calibration curves were linear in the range from 0.5 ng/mL or 2 ng/mL to 500 ng/mL. The detection limits were from 0.02 ng/mL to 2 ng/mL. At the optimized capillary and fragmentor voltages, the characteristic ions for each compound clearly showed up in the spectra and it is possible to use the LC-MS to identify these compounds. The method was applied to the analysis of biological samples without interfering peaks. However, the recoveries for some of the compounds in serum samples need to be further improved.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».