Determination of diuretics in human urine by hollow fiber-based liquid–liquid–liquid microextraction coupled to high performance liquid chromatography
Notice bibliographique
Résumé
In competition sports, a diuretic is a substance widely prohibited by the World Anti-Doping Agency (WADA). In this paper, a sensitive, rapid and convenient analytical method for the determination of acidic [furosemide (FUROS) and bumetanide (BUMET)] and basic [triamterene (TRIAM)] diuretics in human urine was developed by hollow fiber-based liquid-liquid-liquid microextraction (LLLME) coupled with HPLC-UV. The LLLME conditions, such as the organic extraction solvent, the acidity and basicity of the donor- and acceptor-phases, stirring speed, extraction time and ionic strength, were studied in detail. Under the optimum conditions, the linear ranges of furosemide, bumetanide and triamterene were 1.2-250, 5.0-250 and 5.0-500 ng mL(-1), respectively. The detection limits were 0.5 ng mL(-1) for furosemide, 1.2 ng mL(-1) for bumetanide and 2.0 ng mL(-1) for triamterene. The LLLME obtained a great improvement of the detection limits for all the analytes considered here, to the ng mL(-1) level, which almost reaches the level of the LC-MS method. This new LLLME method provided very high enrichments: 117-fold for furosemide, 175-fold for bumetanide and 68-fold for triamterene. Since the hollow fiber membrane was sealed, it could be used for extracting the diuretics directly from 'dirty' human urine samples without any clean-up procedures. With LLLME-HPLC, the corresponding recoveries ranged from 79.2 to 109% with the RSDs not exceeding 5.5% for the three diuretics in the spiked urine samples. The method was successfully applied to analyse the amounts of the three diuretics in real urine samples of volunteers after oral drug-taking. This new method proves to be sensitive and reliable and thus renders a very suitable means for the determination of trace diuretics in human urine based on the common HPLC instrument.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».