Single and multiple spike procedures for the determination of butyltin compounds in sediments using isotope dilution GC-ICP-MS
Notice bibliographique
Résumé
The combined use of single and multiple spike solutions for the determination of butyltin compounds in sediments by species-specific isotope dilution mass spectrometry has been evaluated in this work in order to validate an analytical procedure proposed for routine determinations. For this purpose, a test sediment sample was analysed during the course of an intercomparison exercise using both a single isotope spike solution (a mixture of mono-, di- and tributyltin enriched in 119Sn) and a triple spike solution containing each butyltin species enriched with a different tin isotope. The triple spike methodology (able to correct for interconversion reactions) was employed for the optimisation of the microwave assisted extraction procedure that was subsequently applied for the analysis of the test sediment. The determination of butyltin compounds in the test sediment was performed using both spike solutions under the same extraction conditions. An excellent agreement between the results obtained using both approaches and those provided by all laboratories participating in the intercomparison exercise was obtained, validating in this way the methodologies employed in this work. Uncertainty budgets were calculated for both spiking methodologies. The complexity of the triple spike methodology, in which the simultaneous measurement of nine tin isotope ratios must be carried out, provided additional sources of error in obtaining degradation-corrected concentrations of the three butyltin species. Additionally, uncertainty budgets were obtained also for the calculation of degradation factors F1 (degradation of TBT to DBT) and F2 (degradation of DBT to MBT). The results demonstrated that their uncertainty was independent of the uncertainty of the measurement of the concentration of the butyltin species, both in the spike solution and in the sample, when using a multiple spiking approach, and depended only on the measured isotope ratios and on the uncertainty in the isotopic composition of the spike.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,002 | 0,002 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».