Development and Validation of a Multiclass Method for Analysis of Veterinary Drug Residues in Milk Using Ultrahigh Performance Liquid Chromatography Electrospray Ionization Quadrupole Orbitrap Mass Spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
This paper presents the development and validation of a multiclass method for the analysis of veterinary drug residues in milk using ultrahigh performance liquid chromatography electrospray ionization quadrupole Orbitrap mass spectrometry (UHPLC/ESI Q-Orbitrap). The 12 classes of veterinary drugs (a total of 125) included in this study were endectocides, fluoroquinolones, ionophores, macrolides, nitroimidazole, NSAIDs, β-lactams, penicillins, phenicols, sulfonamides, tetracyclines, and aminoglycosides. Veterinary drug residues in milk were extracted using a modified salting-out supported liquid extraction (SOSLE) method, which entailed the precipitation of milk proteins using an extraction buffer (oxalic acid and EDTA, pH 3) and acetonitrile, a salting-out acetonitrile/water phase separation using ammonium sulfate, and solid-phase extraction (SPE) using polymeric reversed-phase sorbent cartridges. The final extracts were concentrated and reconstituted into a buffer solution and analyzed using UHPLC/ESI Q-Orbitrap mass spectrometry. The developed method was validated using a nested experimental design to evaluate the method performance characteristics, such as overall recovery, intermediate precision, and measurement uncertainty. The method was able to quantify or screen up to 105 veterinary drugs from 11 different classes, except aminoglycosides. The limits of quantification were as low as 1.0 μg/kg, with an analytical range from 1.0 to 100.0 μg/kg in milk.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,004 | 0,004 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,002 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,002 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».