Influence of F content on the composition of Al-rich synthetic phlogopite: Part I. New information on structure and phase-formation from <sup>29</sup> Si, <sup>1</sup> H, and <sup>19</sup> F MAS NMR spectroscopies
Notice bibliographique
Résumé
The influence of F content on the formation and stability of Al-rich phlogopite has been investigated. Samples with varying OH/F-ratios and nominal gel compositions of K(Mg3-xAlx)(Al1+xSi3-xO10)(OH)y (F)2-y (0.0 < x < 0.8 and 0.5 < y < 1.8) were studied using 29Si, 1H, and 19F MAS NMR spectroscopies, powder X-ray diffraction, electron-probe microanalysis, and scanning electron microscopy. The synthetic phlogopites were synthesized from sol-gels in cold-seal pressure vessels at 1073 K, 2 kbar. The main phase (phlogopite) and three other impurity phases [corundum (α-Al2O3), kalsilite (KAlSiO4), and potassium aluminum hexafluoride (K3AlF6-0.5H20)] were clearly identified by powder X-ray diffraction and electron-probe microanalysis. For phlogopite, the unit-cell parameters a0 and b0 decrease whereas C0 increases with increasing Al-content (x). The average crystal size of phlogopite is about 1-2 pm. The 29Si MAS NMR spectra show up to four resonances at approximately -91, -87, -83, and -80 ppm, which can be assigned as Q3(n Al) signals with n = 0 - 3. The ideal Si/ivAl ratio calculated from the initial composition is always lower than that derived experimentally. Hydroxyl-rich compositions indicate an increased Al-content in the tetrahedral sheets, suggesting a stabilizing effect on the formation of Al-rich phlogopite. These conclusions are supported by 1H and 19F MAS NMR spectra. The 1H MAS NMR spectra show a water signal at 4.7 ppm, a signal due to Mg2AlOH at 1.8 ppm, and a signal due to Mg3OH at 0.7 ppm. The 19F MAS NMR spectra exhibit a signal for Mg2AlF at -150 ppm, one due to AlF6 (K3AlF6-0.5H20) at -157 ppm, and one for Mg3F at -174 ppm. Comparison of the 1H and 19F MAS NMR spectra for different Al- and F- contents reveals a non-statistical distribution of F- and OH-groups at the crystallographic sites in the octahedral sheets where F prefers sites coordinated by three Mg, and OH sites with Al in the next- nearest coordination sphere.
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Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,001 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
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