Optimization of Flavonolignan Analysis in Milk Thistle Raw Materials and Finished Products using HPLC-UV
Notice bibliographique
Résumé
Milk thistle (Silybum marianum (L.) Gaertn.), traditionally used for the treatment and prevention of liver disorders, has recently been shown to have anticancer and anti-inflammatory properties [1,2]. As a popular dietary supplement, milk thistle was identified as a high priority for establishing a validated analytical method [3]. On July 22nd 2009, the AOAC International convened an Expert Review Panel (ERP) to review analytical methods for determining flavonolignans in milk thistle powdered seed, powdered extract and finished products. The ERP recommended additional optimization studies be undertaken prior to executing a single laboratory validation on INA Method 115.000 [4]. Herein we report optimized conditions for defatting milk thistle seeds prior to extraction of flavonolignans using a sulfuric acid treatment [5] rather than by Soxhlet extraction with hexane [6]. The optimal extraction of flavonolignans from milk thistle seeds was pre-treatment with 1.5% v/v sulphuric acid for 30 minutes followed by sonication in methanol at 45°C for 30 minutes. Further optimization experiments focused on decreasing run time, improving peak resolution and adjusting the mobile phase to allow either ultraviolet or mass spectral detection. Separation of the flavonolignans silychristin, silydianin, silybin A, silybin B, isosilybin A, and isosilybin B was achieved in 46 minutes with a core-shell C18 column at a flow rate of 0.4 mL/minute using gradient elution with mobile phase A: 0.1% formic acid and B: 0.1:80:20 (% v/v/v) formic acid:methanol:water. This method allows for fast, routine analysis of milk thistle seeds, extracts and finished products and is recommended for further validation studies. Acknowledgments: Partial support for this research from the Advanced Foods and Materials Network (AFMNet) and the Growing Forward Program, a joint venture between the B.C. Ministry of Agriculture and Lands and Agriculture and Agri-Food Canada, is gratefully acknowledged. References: [1] Davis-Searles PR, et al. (2005) Cancer Res 65: 4448–4457. [2] Post-White J, et al. (2007) Integr Cancer Ther 6: 104–109. [3] Blumenthal M, et al. (2011) HerbalGram 90: 64–67. [4] Rathbone R. (2008) AOAC International Available at http://www.aoac.org/dietsupp6/Dietary-Supplement-web-site/Final_Report_August_28.pdf. Accessed December 2011. [5] Subramaniam S, et al. (2008) Bioresour Technol 99: 2501–2506. [6] NSF International (2004) Silymarins in Milk Thistle by HPLC INA Method 115.000. Available at http://www.nsf.org/business/ina/milkthistle.asp. Accessed December 2011.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».