Quantitation of Urinary 6β-Hydroxycortisol and Free Cortisol by Ultra- Performance Liquid Chromatography-Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
A new UPLC-MS method that combined 0.01% formic acid/isopropanol as the mobile phase and an ESI-QTOF instrument has been developed for reliable quantitation of urinary 6β-hydroxycortisol (6βHC) and free cortisol (FC).The use of 0.01% formic acid/isopropanol for binary gradient elution on a reversed-phase C18 column resulted in 3.1 and 5.0 times the peak areas for 6βHC and FC, respectively, as compared to 0.1% formic acid/acetonitrile.Liquidliquid extraction with ethyl acetate at pH 5 was superior to solid-phase extraction for sample preparation.A mass window of 50 ppm was used for quantitative monitoring of 6βHC (m/z 379.212) and FC (m/z 363.217) using full-mass detection, with the on-column limits of detection as 4.0 and 1.4 fmol, and the lower limits of quantitation as 13.6 and 6.9 fmol for 6βHC and FC.The accuracy of quantitation ranged from 93.3% to 102.3% recoveries at three spiking levels, with the maximum intraday and interday %CV being 3.7 and 5.3 for both analytes.This LC-MS method was then applied to the quantitation of 6βHC and FC in the urine pairs collected during the follicular and premenstrual phases of menstrual cycle from each of sixty-one premenopausal women -forty-one with ovulatory cycles and twenty with subclinical anovulatory cycles.Paired two-tailed T-tests showed no significant difference (p>0.05) between the metabolic ratios of urinary 6βHC/FC during the follicular and premenstrual phases in both ovulatory and anovulatory subjects, indicating no correlation of the urinary 6βHC/FC ratios between the two physiological phases of menstrual cycle in these subjects.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,002 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».