Synthesis of Intramolecularly Coordinated Aluminum and Gallium Compounds for the Preparation of [1]Ferrocenophanes
Notice bibliographique
Résumé
Two different ligands equipped with pyridine donor moieties, (2-H 4 C 5 N)(Me 3 Si) 2 C (R′) and (2-H 4 C 5 N)(Me 3 Si)(Me)C (R″), were applied in the preparation of aluminum and gallium dihalides that could be employed in salt metathesis reactions with 1,1′-dilithioferrocene. R′GaCl 2 ( 1 ) was accessible from LiR′ and GaCl 3 (21%), whereas the respective aluminum compound R′AlCl 2 ( 3 Cl ) and its bromine analogue R′AlBr 2 ( 3 Br ) could only be prepared through the intermediate species R′AlMe 2 ( 2 ) by the addition of Me 3 SnCl and Br 2, respectively. An improved synthesis of the ligand precursor R″H, (2-H 4 C 5 N)(Me 3 Si)(Me)CH), is described. Attempted syntheses of R″AlX 2 starting from LiR″ and AlCl 3 or ClAlMe 2 gave the bis-ligand compounds R″ 2 AlCl ( 4 ) and R″ 2 AlMe ( 6 ), respectively. As deduced from proton NMR spectroscopy, the formation of 6 proceeded through the intermediate R″AlMe 2 ( 5 ) and was facilitated in the presence of tmeda. The formation of 4 and 6, respectively, is diastereospecific, as only rac isomers were formed ( R, R -Λ and S, S -Δ). Molecular structures of compounds 2, 3 Br, and 6 were determined by single-crystal X-ray analysis. Salt metathesis of the dihalides 1, 3 Cl, and 3 Br with 1,1′-dilithioferrocene gave the respective galla- and alumina[1]ferrocenes ( 7 and 8 ). Neither compound could be isolated and were only identified by 1 H NMR spectroscopy in reaction mixtures. Analytically pure polymers ( 7 n ) of low molecular weight were found and investigated by DLS ( M w = 8.3 ± 2.5 kDa; DP w = 17 ± 5).
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».