Correction to Synthesis and Structures of Scandium and Lutetium Benzyl Complexes
Notice bibliographique
Résumé
In the article, the broad signals observed in the 1H NMRspectrum of [Lu(CH2Ph)3(THF)3], obtained in Edmonton, in THF-d8 at RT and the two sets of signals at LT were attributed to some fluxional behavior. Subsequently, KS discovered1 that the actual reason for this was the presence of the ate-complex, K[Lu(CH2Ph)4(THF)x], in the sample. The Edmonton synthesis was repeated several times, but in each case, it was accompanied by the formation of variable amounts of the ate-complex contami-nation, as determined by 1H NMR spectroscopy in THF-d8. Although crystals of [Lu(CH2Ph)3(THF)3] were obtained from such preparations, in our hands, pure neutral tribenzyl was best obtained by trituration/extraction of the crude product with toluene, which gave [Lu(CH2Ph)3(THF)2] with two coordinated THF molecules (structure at hand) but with loss of yield. Figure 1 shows the 1H NMR spectra of pure [Lu(CH2Ph)3(THF)3], the ate-complex, and mixture of the two in THF-d8 at LT; the 1H NMR spectra of the former two complexes are temperature-invariant except for minor changes in chemical shifts, whereas that of the mixture shows broad signals at RT due to intermolecular exchange. JT regrets the error and wishes to emphasize that the problem with ate-complex formation was only observed in the Edmonton synthetic protocol and workup procedure. Alternative, large-scale synthesis of [Ln(CH2Ph)3(THF)3] 2 and most recently including that of [Lu(CH2Ph)3(THF)3] has appeared. 3
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».