Sol-Gel Entrapped Cobalt Pyridine-Carboxylate and Its Catalytic Performance for Oxidative Carbonylation of Methanol
Notice bibliographique
Résumé
The sol-gel method has advantages over the immobilization procedures employed in the preparation of heterogeneous catalysts. The physical entrapment of homogeneous transition-metal catalysts into silica sol-gel matrices is a simple procedure which makes it possible to convert a variety of soluble metal compounds into recyclable leach-proof catalysts that are more stable than their homogeneous analogues. In this paper, the sol-gel entrapment of cobalt pyridine-carboxylate Co(pic) 2·4H 2O and synthesis of dimethyl carbonate by oxidative carbonylation of methanol were systematically investigated in order to reveal the relation between the preparative conditions and the physico-chemical and catalytic properties of the xerogels. Co(pic) 2·4H 2O was physically entrapped in SiO 2 sol-gel matrices under mild conditions by the sol-gel method using tetraethoxysilane (TEOS) as the precursor. The xerogels were obtained by conventional drying at 80 ℃ for 12 h and then washed with boiling water. The content of cobalt in water was measured by atom absorption spectroscopy and a corporation degree of cobalt in a sol-gel matrix was found to be 2.8% (Co/Si molar ratio).FT-IR and TG-DTA characterization results showed that Co(pic) 2·4H 2O was entrapped in the three-dimensional network of silica and the decomposition temperature of the xerogel is increased by 15 ℃. N 2 adsorption measurement confirmed that the xerogels have high surface areas of 320 to 458 m 2/g. The gelation time was observed to extend with increasing water/TEOS molar ratio (R) or decreasing pH under acid conditions. The xerogel catalyst prepared at R=6 and pH=4 showed the highest activity for the oxidative carbonylation of methanol to dimethyl carbonate. The methanol conversion reached 5.73% after reaction for 3 h, while the conversion over the homogeneous catalyst Co(pic) 2·4H 2O was 6.53%. The xerogel catalyst could be used for 6 reaction cycles without any loss of activity. This suggested that the entrapment of homogeneous metal complex catalysts into sol-gel matrices is a promising procedure.
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Scores Codex et Gemma par catégorie
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| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
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| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
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