Coupling In Situ TEM and Ex Situ Analysis to Understand Heterogeneous Sodiation of Antimony
Notice bibliographique
Résumé
We employed an in situ electrochemical cell in the transmission electron microscope (TEM) together with ex situ time-of-flight, secondary-ion mass spectrometry (TOF-SIMS) depth profiling, and FIB-helium ion scanning microscope (HIM) imaging to detail the structural and compositional changes associated with Na/Na(+) charging/discharging of 50 and 100 nm thin films of Sb. TOF-SIMS on a partially sodiated 100 nm Sb film gives a Na signal that progressively decreases toward the current collector, indicating that sodiation does not proceed uniformly. This heterogeneity will lead to local volumetric expansion gradients that would in turn serve as a major source of intrinsic stress in the microstructure. In situ TEM shows time-dependent buckling and localized separation of the sodiated films from their TiN-Ge nanowire support, which is a mechanism of stress-relaxation. Localized horizontal fracture does not occur directly at the interface, but rather at a short distance away within the bulk of the Sb. HIM images of FIB cross sections taken from sodiated half-cells, electrically disconnected, and aged at room temperature, demonstrate nonuniform film swelling and the onset of analogous through-bulk separation. TOF-SIMS highlights time-dependent segregation of Na within the structure, both to the film-current collector interface and to the film surface where a solid electrolyte interphase (SEI) exists, agreeing with the electrochemical impedance results that show time-dependent increase of the films' charge transfer resistance. We propose that Na segregation serves as a secondary source of stress relief, which occurs over somewhat longer time scales.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».