A screening and determinative method for the analysis of natural and synthetic steroids, stilbenes and resorcyclic acid lactones in bovine urine
Notice bibliographique
Résumé
Our laboratory has four separate methods for the analysis of trenbolone, stilbenes, resorcyclic acid lactones, and estradiol in bovine urine. The method described in this paper was in response to a client request to consolidate the methods preferably into one method. A multiresidue semi-quantitative method was developed and any suspect positive samples detected by the method were subjected to the method of standard addition to accurately quantify the concentration of the positive analyte. Samples were enzymatically hydrolyzed using β-glucuronidase after which, supported liquid extraction on HM-N cartridges was performed, followed by solvent exchange into methyl tert-butyl ether (MTBE). The samples were evaporated and reconstituted into 10% methanol in water and loaded onto a SampliQ OPT SPE. The cleaned-up extract was further cleaned up on a SampliQ NH2 cartridge. The SPE eluate was split into two for analysis by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) using electron ionization (EI) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) using both positive and negative electrospray. It was found that with the exception of estradiol and trenbolone all compounds could be analyzed by both GC-MS and LC-MS/MS, providing a semi-quantitative method. It is recommended that quantification is achieved using standard addition. Of the 13 compounds successfully monitored, the limits of detection (LODs), and the limits of quantification (LOQs) obtained were within the Codex limits for the target concentrations. As far as the authors are aware, the use of supported liquid extraction has not been reported for bovine urine analysis. © 2016 Her Majesty the Queen in Right of Canada. Drug Testing and Analysis © 2016 John Wiley & Sons, Ltd.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,002 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».