Collaborative Study Report: Determination of Alternaria toxins in cereals, tomato juice and sunflower seeds by liquid chromatography tandem mass spectrometry
Notice bibliographique
Résumé
The Institute for Reference Materials and Measurements of the Joint Research Centre, a Directorate-General of the European Commission, organised a method validation study to evaluate the performance of a method for the simultaneous determination of five Alternaria toxins in cereals, tomato juice and sunflower seed samples.\nThe method validation study was conducted according to the International Union for Pure and Applied Chemistry harmonised protocol. The method was used for the determination of altenuene, alternariol, alternariol monomethyl ether, tentoxin and tenuazonic acid in both naturally contaminated and fortified samples. It was based on the extraction of the test materials with an acidified methanol – water mixture, followed by solid phase extraction clean-up. The determination was carried out by reversed phase high performance liquid chromatography coupled to a triple quadrupole mass spectrometric detector. The trial involved 16 participants representing a cross section of research, private and official control laboratories from 11 EU Member States and Canada. The selection of collaborators was based on the performance in the pre-trial that was organised prior to the collaborative trial with participation of 25 laboratories.\nMean recoveries reported ranged from 53% to 107%. The sample reconstitution in a water-based injection solution is thought to be responsible for the low recovery obtained for alternariol monomethyl ether, which is the least polar compound from the toxins of interest. The relative standard deviation for repeatability (RSDr) ranged from 2.0 to 34.8%. The relative standard deviation for reproducibility (RSDR) ranged from 7.7 to 49.6%, reflecting HorRat values from 0.5 to 2.4 according to the Horwitz function modified by Thompson. A correction for recovery with the data generated by spiking experiments partially improve the reproducibility performance of the method.\nThe results highlight that the performance characteristics strongly depend on the matrix analysed, despite that fact that matrix matched calibration was used. These matrix effects can be compensated using stable isotope labelled internal standards; however, stable isotope analogues for the analysed compounds are not commercially available so far.\n\nThe outcome of this study however underpins its fitness-for-purpose, which is a requirement for its formal standardisation by the European Committee for Standardization (CEN).
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,030 | 0,020 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,002 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,002 | 0,002 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,003 | 0,001 |
| Communication savante | 0,002 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,004 | 0,002 |
| Intégrité de la recherche | 0,004 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,003 | 0,002 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».