MétaCan
Menu
Retour à la cohorte
Enregistrement W2920177608 · doi:10.14288/1.0376560

Characterizing labile protons by NMR spectroscopy

2019· article· en· W2920177608 sur OpenAlexaff
Jacob Brockerman

Notice bibliographique

RevuecIRcle (University of British Columbia) · 2019
Typearticle
Langueen
DomaineChemistry
ThématiqueAdvanced NMR Techniques and Applications
Établissements canadiensUniversity of British Columbia
Organismes subventionnairesnon disponible
Mots-clésNuclear magnetic resonance spectroscopySpectroscopyChemistryNuclear magnetic resonancePhysics

Résumé

récupéré en direct d'OpenAlex

Labile hydrogens in proteins, including those on ionizable functional groups, undergo rapid exchange with water and thus are typically difficult to characterize by current techniques in structural biology. Their properties are often inferred from biophysical arguments rather than direct experimental determination. Here I present new methods for studying these hydrogens by NMR spectroscopy using two glycoside hydrolases as model protein systems. Chapter 2 centres on characterizing the hydroxyl protons of serine and threonine residues in proteins by NMR spectroscopy. Using auxtrophic E. coli strains, I produced Bacillus circulans xylanase (BcX) selectively labeled with ¹³C/¹⁵N-serine or ¹³C/¹⁵N-threonine. Signals from two serine and three threonine hydroxyls in these protein samples were readily observed using long-range heteronuclear scalar correlation experiments. Their dihedral angle-dependent scalar couplings with adjacent sidechain protons were determined via a quantitative ¹³C/1¹⁵N-filtered spin-echo difference experiment. The hydrogen exchange kinetics of these hydroxyls were measured using a ¹³C/¹⁵N-filtered CLEANEX-PM pulse sequence. Collectively, these experiments provided insights into the structural and dynamic properties of this model protein. Chapter 3 characterizes a mutant of T4 phage lysozyme (T4L) with an altered catalytic mechanism due to the substitution of residue Thr26 with a histidine (T26H). It has been proposed that T26H-T4L hydrolyzes peptidoglycan via a double displacement mechanism with His26 serving the unusual role of a nucleophile. To gain further insights into this or alternative mechanisms, I used NMR spectroscopy to measure the acid dissociation constants (pKa values) and/or ionization states of all the Asp, Glu, His, and Arg residues in the T4L mutant. Most notably, the pKa value of the proposed nucleophile His26 is 6.8 ± 0.1, whereas that of the general acid Glu11 is 4.7 ± 0.1. If the proposed mechanism holds true, then T26H-T4L follows a reverse protonation pathway where only a minor population of protein is in its catalytically competent ionization state (His26 deprotonated and Glu11 protonated). I also demonstrated that all arginines in T26H-T4L, including the active site Arg145, are positively charged under neutral pH. This stands in contrast to a recent neutron crystallographic study of T26H-T4L in which, perplexingly, Arg145 was proposed to have a deprotonated guanidine sidechain.

Récupéré en direct depuis OpenAlex et désinversé. Les résumés ne sont pas conservés dans cette base de données : les index inversés représentent 8,6 Go des 9,3 Go de texte de la base, et le serveur dispose de 13 Go libres.

Comment cette classification a été obtenuedéplier

Prédiction machine sur la base complète

Imitation des enseignants

Ni prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.

score de la tête « metaresearch » (Codex)0,000
score de la tête « metaresearch » (Gemma)0,000
Version: metacan-v3-hybrid-931329e0061cStatut de validation: machine_predicted_unvalidated
Catégories candidatesaucune
Catégories consensuellesaucune
DomaineSignal candidat: aucune · Signal consensuel: aucune
Devis d'étudeSignal candidat: Expérimental (laboratoire) · Signal consensuel: Expérimental (laboratoire)
GenreSignal candidat: Empirique · Signal consensuel: Empirique
Score de désaccord entre enseignants0,002
Score d'incertitude au seuil0,006

Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)

CatégorieCodexGemma
Métarecherche0,0000,000
Méta-épidémiologie (sens strict)0,0010,000
Méta-épidémiologie (sens large)0,0000,000
Bibliométrie0,0000,000
Études des sciences et des technologies0,0000,000
Communication savante0,0000,001
Science ouverte0,0000,000
Intégrité de la recherche0,0010,001
Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger)0,0020,001

Scores machine (provisoires)

Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.

Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.

Tête enseignante Opus0,005
Tête enseignante GPT0,195
Écart entre enseignants0,190 · la distance entre les deux têtes enseignantes sur ce seul travail
Statut de validationscore_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découle

Classification

machine, non validée

Prédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.

Les modèles n’ont appliqué aucune catégorie : rien dans la taxonomie ne correspondait à ce travail.
Devis d'étudeExpérimental (laboratoire)
Domainenon disponible
GenreEmpirique

Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».

En bref

Citations1
Publié2019
Routes d'admission1
Résumé présentoui

Explorer davantage

Même revuecIRcle (University of British Columbia)Même sujetAdvanced NMR Techniques and ApplicationsTravaux en français237 207