Optimization of ASE and SPE conditions for the HPLC‐FLD detection of piperazine in chicken tissues and pork
Notice bibliographique
Résumé
Abstract Accelerated solvent extraction (ASE) and solid‐phase extraction (SPE) conditions were optimized by a high‐performance liquid chromatography‐fluorescence detector (HPLC‐FLD) method for the detection of piperazine in chicken tissues and pork. Piperazine residues were determined by precolumn derivatization with trimethylamine and dansyl chloride. Samples were extracted with 2% formic acid in acetonitrile using an ASE apparatus and purified using a Strata‐X‐C SPE column. The monosubstituted product of the reaction of piperazine with dansyl chloride was 1‐dansyl piperazine (1‐DNS‐piperazine). Chromatographic separations were performed on an Athena C18 column (250 × 4.6 mm, id: 5 μm) with gradient elution using ultrapure water and acetonitrile (5:95, V/V) as the mobile phase. The calibration curves showed good linearity over a concentration range of LOQ‐200.0 μg/kg with a coefficient of determination (R2) ≥ .9992. The recoveries and relative standard deviations (RSD values) ranged from 78.49% to 97.56% and 1.19% to 5.32%, respectively, across the limit of quantification (LOQ) and 0.5, 1, and 2.0 times the maximum residue limit (MRL; μg/kg). The limits of detection (LODs) and LOQs were 0.96 to 1.85 μg/kg and 3.20 to 5.50 μg/kg, respectively. The method was successfully applied for the validation of animal products in the laboratory.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,001 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».