A Multi-Method Approach for Quantification of Surface Coatings on Commercial Zinc Oxide Nanomaterials
Notice bibliographique
Résumé
Surface functionalization is a key factor for determining the performance of nanomaterials in a range of applications and their fate when released to the environment. Nevertheless, it is still relatively rare that surface groups or coatings are quantified using methods that have been carefully optimized and validated with a multi-method approach. We have quantified the surface groups on a set of commercial ZnO nanoparticles modified with three different reagents ((3-aminopropyl)-triethoxysilane, caprylsilane and stearic acid). This study used thermogravimetric analysis (TGA) with Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) of evolved gases and quantitative solution 1H nuclear magnetic resonance (NMR) for quantification purposes with 13C-solid state NMR and X-ray photoelectron spectroscopy to confirm assignments. Unmodified materials from the same suppliers were examined to assess possible impurities and corrections. The results demonstrate that there are significant mass losses from the unmodified samples which are attributed to surface carbonates or residual materials from the synthetic procedure used. The surface modified materials show a characteristic loss of functional group between 300–600 °C as confirmed by analysis of FT-IR spectra and comparison to NMR data obtained after quantitative release/extraction of the functional group from the surface. The agreement between NMR and TGA estimates for surface loading is reasonably good for cases where the functional group accounts for a relatively large fraction of the sample mass (e.g., large groups or high loading). In other cases TGA does not have sufficient sensitivity for quantitative analysis, particularly when contaminants contribute to the TGA mass loss. X-ray photoelectron spectroscopy and solid state NMR for selected samples provide support for the assignment of both the functional groups and some impurities. The level of surface group loading varies significantly with supplier and even for different batches or sizes of nanoparticles from the same supplier. These results highlight the importance of developing reliable methods to detect and quantify surface functional groups and the importance of a multi-method approach.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,002 | 0,002 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,002 | 0,001 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,001 |
| Communication savante | 0,001 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,001 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».