Incorporation of <scp>POSS</scp> to improve thermal stability of <scp>bio‐based</scp> polymethacrylates by <scp>nitroxide‐mediated</scp> polymerization: Polymerization kinetics and characterization
Notice bibliographique
Résumé
Abstract Nitroxide‐mediated polymerization (NMP) was used to polymerize methacrylate‐functionalized polyhedral oligomeric silsesquioxane, POSSMA, in a controlled manner with bio‐based C13 methacrylate (C13MA) to improve the thermal stability of the latter by copolymerization (using 10 mol% acrylonitrile controlling comonomer). Kinetic experiments (80–110 °C) revealed the relatively low ceiling temperature of POSSMA (135 °C). Synthesis of poly(POSSMA‐co‐AN) with f AN,0 = 0.10 at 90 °C resulted in low dispersity (1.16) and relatively high conversion (~50%) after 3 hr in 50 wt% toluene. Assuming binary statistical copolymerizations, POSSMA was slightly less reactive than C13MA toward the propagating species (r POSSMA = 0.91 ± 0.07 and r C13MA = 1.94 ± 0.13). Incorporating POSSMA up to 68 mol% improved decomposition temperature of C13MA‐based copolymers from 190 to 262 °C. Chain end fidelity of POSSMA‐rich compositions was confirmed by subsequent chain extensions to make block and gradient copolymers. Differential scanning calorimetry revealed multiple transition temperatures in block copolymers, suggesting microphase separation. Powder X‐ray diffraction confirmed crystalline domains ~30 nm in POSSMA‐rich statistical copolymers while transmission electron microscopy revealed weakly ordered lamellar morphology for poly(C13MA‐co‐AN)‐b‐(POSSMA‐co‐AN) block copolymer at a smaller length scale. Oscillatory shear measurements of block copolymers indicated primarily viscous character below 200 s−1 but crossover above this frequency, indicating POSS–POSS interactions were increasing the elasticity of the block copolymers.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,001 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».