<i>In situ</i> PXRD monitoring the mechanosynthesis of metal–organic halogen-bonded cocrystals
Notice bibliographique
Résumé
In the last decade, in situ powder X-ray diffraction (PXRD) monitoring of mechanochemical reactions has become a prominent technique for studying the course and mechanisms of organic and metal-organic solid formation [1]. Following our previous study on mechanochemical syntheses of metal-organic halogen-bonded cocrystals [2], in this work we have investigated mechanosynthesis of cocrystals containing CoCl 2 bzpy 2 (bzpy = 2-benzoylpyridine) and a halogen bond donor, 1,4-diiodotetrafluorobenzene (14tfib), by in situ PXRD. First, we performed experiments in solution, and have unexpectedly obtained three different products: two cocrystals with different metal-organic unit isomers, trans-(CoCl 2 bzpy 2 )(14tfib) 2 and cis-(CoCl 2 bzpy 2 )(14tfib) 2 , and a cocrystal of 1:1 stoichiometry, cis-(CoCl 2 bzpy 2 )(14tfib). In order to determine whether single phases could be prepared, mechanosynthesis of obtained cocrystals was studied by in situ PXRD using synchrotron X-ray radiation. Three different liquid-assisted grinding experiments were monitored: grinding of CoCl 2 bzpy 2 and 14tfib in the 1:2 molar ratio, one-pot grinding of CoCl 2 6H 2 O, bzpy and 14tfib in the 1:2:2 molar ratio and grinding of CoCl 2 bzpy 2 and 14tfib in the 1:1 molar ratio. All three monitored reactions revealed presence of a cocrystal with cis isomer as an intermediate and fast conversions to a final, thermodynamically more stable product, trans-(CoCl 2 bzpy 2 )(14tfib) 2 , in less than 10 min. Single crystal X-ray diffraction experiments reveal that dominant supramolecular interactions in all obtained solids are ICl halogen bonds. In the trans-cocrystal halogen bonds form 2D networks while in ciscocrystals 1D chains are formed.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,001 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,002 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».