Ultra‐high performance supercritical fluid chromatography coupled to tandem mass spectrometry for antidoping analyses: Assessment of the inter‐laboratory reproducibility with urine samples
Notice bibliographique
Résumé
The aim of this study was to assess the interlaboratory reproducibility of ultra-high performance supercritical fluid chromatography coupled with tandem mass spectrometry method for routine antidoping analyses. To do so, a set of 21 doping agents, spiked in urine and analyzed after dilute and shoot treatment, was used to assess the variability of their retention times between four different laboratories, all equipped with the same chromatographic system and with the same ultra-high performance supercritical fluid chromatography stationary phase chemistry. The average relative standard deviations (RSD%) demonstrated a good reproducibility of the retention times for 19 out of 21 analytes, with RSD% values below 3.0%. Only for two substances, namely fenbutrazate and niketamide, the retention was not repeatable between laboratories, with RSD% of approximately 15% in both cases. This behaviour was associated with (a) the low organic modifier percentage (around 2-4%) in the mobile phase at the corresponding retention times, and (b) the influence of the system volume on poorly retained analytes. An analysis on seven "blind" urines was subsequently carried out in the same four laboratories. In these blind samples, either one, two, or none of the 21 doping agents previously analyzed were present at an unknown concentration. Each laboratory had to perform the identification of the compounds in the samples and estimate their concentrations. All laboratories assigned all target analytes correctly in all blind urine samples and provide a comparable estimation of their concentrations.
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,026 | 0,026 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,001 | 0,001 |
| Bibliométrie | 0,002 | 0,002 |
| Études des sciences et des technologies | 0,001 | 0,001 |
| Communication savante | 0,002 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,001 | 0,001 |
| Intégrité de la recherche | 0,002 | 0,001 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,001 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».