In-Situ Soft X-Ray Spectromicroscopy Characterization of Electrochemical Processes
Notice bibliographique
Résumé
Soft X-ray Scanning Transmission X-ray microscopy (STXM) is a synchrotron-based technique which can provide both spectroscopic characterization (near edge X-ray absorption fine structure, NEXAFS) and chemically selective imaging with high spatial resolution (~30 nm). Recently, we have developed in situ flow electrochemical devices [1,2] which allow control of the electrochemical environment while conducting STXM measurements, thus providing a platform for in-situ studies of electrochemical oxidation and reduction processes. This presentation reports results of in situ flow electrochemical STXM studies on three different systems to demonstrate the present capabilities. First, the ability to rapidly exchange the electrolyte is demonstrated by a STXM Fe 2p and in situ electrochemical study of the ferro/ferricyanide solution redox system. Second Cu and Ag-doped Cu catalysts for CO 2 electrochemical reduction (CO2R) were successfully prepared using in situ electrodeposition. Third, the electrolyte was changed from CuSO 4 to NaHCO 3 (as substrate for CO2R) and the cell was operated under electrochemical CO2 reduction conditions, while monitoring the changes to the Cu deposited layer at various potentials, including –0.5 V where CO 2 reduction is expected [3]. The figure shows a cyclic voltammogram (CV) and color-coded Cu oxidation state maps which were derived from Cu 2p stacks measured under chronoamperometric conditions at the indicated potentials. These results demonstrate that in situ flow electrochemical STXM measurements can be performed in our device under varying electrochemical reaction conditions, enabling visualization of the morphology changes from selective energy imaging, and quantitative tracking of electrochemical transformations from spectromicroscopy. This system will be used for in situ studies of CO 2 electrochemical reduction catalysis with the goal of obtaining mechanistic insights to guide the development of catalysts with improved efficiency and selectivity. In addition, the system will be used to study a variety of material science, chemistry and environmental science related questions associated with oxidation or reduction processes, such as mechanisms of extra-cellular electron transport in marine sediment microbial biofilms [4]. This research is supported by NSERC (Canada). STXM measurements were performed at the ambient STXM facility at the Canadian Light Source, which is funded by the Canadian Foundation for Innovation. [1] V. Prabu et al., Rev. Sci. Inst. 89 ( 2018 ) 063702. [2] P. Ingino, et al., in preparation [3] L. Wang, D.C. Higgins, et al., Proc. Nat. Acad. Sci. ( 2020 ) 01821683. DOI: 10.1073/pnas.1821683117 [4] M. Obst, et al., Microsc. Microanal. 24 (S-2) ( 2018 ) 502-504. Figure 1
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction distillée sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Apprise à partir de 10 348 étiquettes directes de Codex et de 10 348 étiquettes directes de Gemma. Le mode candidate est l'union des têtes enseignantes seuillées; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont ni des étiquettes humaines ni des étiquettes directes de modèles de pointe.
Scores Codex et Gemma par catégorie
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule tête enseignante, pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».