Major Factors Influencing the Size Distribution Analysis of Cellulose Nanocrystals Imaged in Transmission Electron Microscopy
Notice bibliographique
Résumé
Size distributions of cellulose nanocrystals (CNCs), extracted from softwood pulp via strong sulfuric acid hydrolysis, exhibit large variability when analyzed from transmission electron microscopy (TEM) images. In this article, the causes of this variability are studied and discussed. In order to obtain results comparable with those reported, a reference material of CNCs (CNCD-1) was used to evaluate size distribution. CNC TEM specimens were prepared as-stained and dried with a rapid-flushing staining method or hydrated and embedded in vitreous ice with the plunge-freezing method. Several sets of bright-field TEM (BF-TEM), annular dark-field scanning TEM (ADF-STEM) and cryogenic-TEM (cryo-TEM) images were acquired for size distribution analysis to study the contributing factors. The rapid-flushing staining method was found to be the most effective for contrast enhancement of CNCs, not only revealing the helical structure of single CNCs but also resolving the laterally jointed CNCs. During TEM specimen preparation, CNCs were fractionated on TEM grids driven by the coffee-ring effect, as observed from contrast variation of CNCs with a stain-depth gradient. From the edge to the center of the TEM grids, the width of CNCs increases, while the aspect ratio (length to width) decreases. This fractionated dispersion of CNCs suggests that images taken near the center of a droplet would give a larger mean width. In addition to particle fractionation driven by the coffee-ring effect, the arrangement and orientation of CNC particles on the substrate significantly affect the size measurement when CNC aggregation cannot be resolved in images. The coexistence of asymmetric cross-section CNC particles introduces a large variation in size measurement, as TEM images of CNCs are mixed projections of the width and height of particles. As a demonstration of how this contributes to inflated size measurement, twisted CNC particles, rectangular cross-section particles and end-to-end jointed CNCs were revealed in reconstructed three-dimensional (3D) micrographs by electron tomography (ET).
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Comment cette classification a été obtenuedéplier
Prédiction machine sur la base complète
Imitation des enseignantsNi prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.
Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)
| Catégorie | Codex | Gemma |
|---|---|---|
| Métarecherche | 0,001 | 0,001 |
| Méta-épidémiologie (sens strict) | 0,000 | 0,000 |
| Méta-épidémiologie (sens large) | 0,000 | 0,000 |
| Bibliométrie | 0,000 | 0,000 |
| Études des sciences et des technologies | 0,000 | 0,000 |
| Communication savante | 0,000 | 0,000 |
| Science ouverte | 0,000 | 0,000 |
| Intégrité de la recherche | 0,000 | 0,000 |
| Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger) | 0,000 | 0,000 |
Scores machine (provisoires)
Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.
Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.
score_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découleClassification
machine, non validéePrédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.
Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».