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Enregistrement W4233497312 · doi:10.22215/etd/2020-13912

Advances in LCMS Analysis of Lipids and Xenobiotics via Improvements in TrEnDi Derivatization

2020· dissertation· en· W4233497312 sur OpenAlexaff
Samuel Shields

Notice bibliographique

Revuenon disponible
Typedissertation
Langueen
DomaineChemistry
ThématiqueAnalytical Chemistry and Chromatography
Établissements canadiensCarleton University
Organismes subventionnairesnon disponible
Mots-clésDerivatizationChemistryBiomoleculeDiazomethaneHydrazideMass spectrometryChromatographyXenobioticOrganic chemistryCombinatorial chemistryBiochemistry

Résumé

récupéré en direct d'OpenAlex

Mass spectrometry (MS) has become a critical technology for the analysis of complex mixtures by scientists across many fields of research.Its ability to identify and quantify small amounts of biomolecules has allowed for a deeper understanding of biological systems previously thought possible.The interaction between proteins, lipids, metabolites and DNA, etc. heavily relies on the use of diagnostics tools like mass spectrometry to gain a superior understanding of how humans are affected by disease and environmental exposure to xenobiotics.This thesis is focused on chemical derivatization techniques to improve the MS analysis of lipids and the commonly used pesticide, glyphosate.Chemical derivatization, or alternatively the application of chemical reactions to biologically relevant molecules is used to amplify the precision and accuracy of MS analyses. The primary Chemical derivatization technique outlined here is TrimethylationEnhancement using Diazomethane (TrEnDi) whereby analytes undergo methylation to uniformly produce net positively charged species that contain amine functional groups.Glycerophospholipids, are a highly diverse class of biomolecules that can be readily methylated to net positively charged cations to greatly improve ionization efficiency prior to MS analysis.We successfully applied 13 C-TrEnDi with improved conditions to methylate plasmalogen lipid species with no acidic cleavage of vinyl ether moiety.The identification of twenty-nine 13 CH3 plasmalogen lipids were observed from a complex lipid extract and shows increased signal-to-noise ratios compared to their unmethylated counterparts.Furthermore, a novel apparatus for delivering a small amount of diazomethane (DZM) to lipid samples was developed to decrease the handling of the hazardous reagent.Micro-scale delivery of diazomethane (iTrEnDi) was determined to be less effective than in solution derivatization of lipid samples but had greatly reduced the safety concerns associated with large-scale DZM preparations.The most commonly used herbicide glyphosate and its major degradation product aminomethylphosphonic acid have been scrutinized for their long-term health effects and environmental impacts.Both compounds are challenging to analyze via classical LCMS methodologies due to low molecular weight, high polarity and anionic nature.Herein, iTrEnDi modification was used to produce permethylated GLY and AMPA with improved LC and ionization characteristics.

Récupéré en direct depuis OpenAlex et désinversé. Les résumés ne sont pas conservés dans cette base de données : les index inversés représentent 8,6 Go des 9,3 Go de texte de la base, et le serveur dispose de 13 Go libres.

Comment cette classification a été obtenuedéplier

Prédiction machine sur la base complète

Imitation des enseignants

Ni prévalence calibrée, ni vérité terrain. Validation humaine à venir. Le volet Gemma est une étiquette directe du modèle pour chaque travail de la base, lue sur la notice réduite au titre. Le volet Codex est un classifieur appris des 10 348 étiquettes directes de Codex et calibré sur les taux pondérés de l'échantillon; les champs sans appui suffisant ne portent aucun appel Codex. Le mode candidate est l'union des deux volets; le consensus est leur intersection. Ces sorties portent le statut machine_predicted_unvalidated et ne sont pas des étiquettes humaines.

score de la tête « metaresearch » (Codex)0,001
score de la tête « metaresearch » (Gemma)0,001
Version: metacan-v3-hybrid-931329e0061cStatut de validation: machine_predicted_unvalidated
Catégories candidatesaucune
Catégories consensuellesaucune
DomaineSignal candidat: aucune · Signal consensuel: aucune
Devis d'étudeSignal candidat: Expérimental (laboratoire) · Signal consensuel: Expérimental (laboratoire)
GenreSignal candidat: Empirique · Signal consensuel: aucune
Score de désaccord entre enseignants0,005
Score d'incertitude au seuil0,015

Scores du classifieur distillé par catégorie (deux têtes)

CatégorieCodexGemma
Métarecherche0,0010,001
Méta-épidémiologie (sens strict)0,0010,000
Méta-épidémiologie (sens large)0,0000,001
Bibliométrie0,0010,001
Études des sciences et des technologies0,0000,000
Communication savante0,0010,001
Science ouverte0,0000,001
Intégrité de la recherche0,0000,002
Charge utile insuffisante (le modèle a refusé de juger)0,0050,005

Scores machine (provisoires)

Les deux têtes enseignantes du modèle étudiant, lues sur ce travail. Un score ordonne la base pour la relecture; il n'affirme jamais une catégorie, et le statut de validation accompagne chaque rangée tel quel.

Scores de référence d'un modèle non mature (critères de maturité non atteints, 7 itérations). Un score ordonne; il n'affirme jamais une catégorie.

Tête enseignante Opus0,004
Tête enseignante GPT0,245
Écart entre enseignants0,240 · la distance entre les deux têtes enseignantes sur ce seul travail
Statut de validationscore_only:v0-immature-baseline · tel quel depuis la passe de notation : score_only signifie que le nombre peut ordonner les travaux, et qu'aucune étiquette de catégorie n'en découle

Classification

machine, non validée

Prédiction automatique; un appel candidat d’une seule source (Gemma direct ou Codex distillé), pas un consensus.

Les modèles n’ont appliqué aucune catégorie : rien dans la taxonomie ne correspondait à ce travail.
Devis d'étudeExpérimental (laboratoire)
Domainenon disponible
GenreEmpirique

Le détail, modèle par modèle et score par score, se trouve en fin de page sous « Comment cette classification a été obtenue ».

En bref

Citations0
Publié2020
Routes d'admission1
Résumé présentoui

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